表面改性效果好與壞，誰說了算？

　　在實際生產過程中，正確表征表面改性效果，對及時調整改性劑、工藝與設備參數等至關重要。粉體表面改性效果的表征方法大體上可分為直接法和間接法。

1. 　直接表征法：表面潤濕性、表面能、表面電性、在極性或非極性介質中的分散性、光學和吸波性能、表面改性劑的作用類型（吸附和化學反應類型）、包覆量、表面結構、形貌和表面化學組成等；
   

   
   

2. 　間接表征法：測定表面改性粉體在應用領域中的各項產品性能。

　　下面，我們就來看一下，在粉體表面改性的研究和生產中，有哪些常用的改性效果表征方法？

1、潤濕接觸角

　　概念：潤濕接觸角是潤濕性的主要判據，如用有機表面改性劑對無機填料進行表面改性，則改性劑在表面包覆越完全（包覆率越大），無機填料在水中的潤濕接觸角越大。

　　測定方法：角度測量法、長度測量法、毛細管浸透速度法等。

2、活化指數

　　概念：經表面改性后的無機粉體，表面為非極性，在水中由于巨大的表面張力，會如同油膜一樣漂浮不沉，因此：

　　活化指數=樣品中飄浮部分的質量（g）/樣品總質量（g）

　　　       未經表面活化（即改性）處理的無機粉體，活化指數=0；活化處理最徹底時，活化指數=1.0。

　　測定方法：以碳酸鈣活化指數測定方法為例，其步驟包括：

　　a.    稱取約5g試樣，精確至0.01g。

　　b.　置于分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往復振搖1min。輕放于漏斗架上靜置20min-30min。

　　c.　待明顯分層后一次性將下沉碳酸鈣放入預先于105℃±2℃下干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝中，抽濾除去水。

　　d.　置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃±2℃下干燥至質量恒定。

3、吸油值

　　概念：吸油值通常以100g樣品所需亞麻油的質量表示，大多數填料都用吸油值這項指標來大致預測填料對樹脂的需求量。

　　測定方法：以滑石粉吸油量測定方法為例，其步驟包括：

　　a.   準確稱量裝精制亞麻油的滴瓶的質量（精確到0.001g）并記錄；

　　b.   稱取干燥后的滑石粉試樣約5g<精確到0.001g），置于平板上；

　　c.   將滴瓶中的精制亞麻油用點滴的方式加入平板上的試樣中。每次加油量不超過10滴，加完油后用調墨刀壓研，使油滲入試樣中，繼續滴加至油和試樣可成團塊為止。從此時起，每加一滴油后需用調墨刀充分壓研，形成稠度均勻，恰好潤濕粉體的團塊，不裂不碎，又能黏附在平板上時，即為終點；

　　d.   稱量終點后滴瓶和精制亞麻油的質量（精確到0.001g）并記錄。

4、溶液中的分散穩定性

　　概念：通過將顆粒分散、靜置后測定一定位置濁度、密度、沉降量等隨時間的變化來表征，一般來說濁度、密度、沉降量等隨時間的變化越緩慢，則粉體在溶液中的分散穩定性越好。

　　測定方法：濁度可以采用濁度計來測定，密度可采用密度（比重）計來測定，沉降量則可以通過沉降天平來測定。

5、沉積時間

　　概念：一般來說，分散性越好，沉降速度越慢，沉降時間也就越長。因此，沉降時間可用來相對比較或評價粉體的表面改性效果。

　　測定方法：先取一定量改性后的粉料配置成一定濃度的懸浮液，然后將此懸浮液移入帶有一定刻度的沉降管，記錄懸浮液中顆粒沉降到指定刻度的時間。

6、吸附類型

　　概念：吸附類型可分為物理吸附和化學吸附。在粉體顆粒表面化學吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固，在強烈攪拌或與其他組分混合或復合時不容易脫附。

　　測定方法：可通過脂肪提取器（帶電動攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶）或熱水洗滌來測定。脂肪提取器的方法和測定過程如下：將改性后的粉體樣品加入盛有一定量甲苯溶劑的三口燒瓶中，加熱至沸騰狀態回流攪拌，抽濾，充分洗滌，然后在120℃下干燥至恒重，以物理吸附方式覆蓋于顆粒表面的表面改性劑分子為甲苯所提取，得到已除去表面物理吸附的表面改性粉體。甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性劑的數量。在一定時間內，甲苯提取量越大，說明物理吸附越多，在吸附表面所占比例越大。

7、包覆量與包覆率

　　概念：包覆量是指一定質量粉體表面所吸附的表面改性劑的質量。包覆率是表面改性劑分子在粉體（顆粒）表面的覆蓋面積占粉體（顆粒）總表面積的百分比。

　　測定方法：紅外光譜分析，尤其是漫反射紅外傅里葉轉換光譜法可用于定量測定粉體表面改性劑的包覆或吸附量。根據包覆量和表面改性劑分子的斷面積可計算表面包覆率。

8、粒度分布

　　概念：粉體表面改性后粒度大小和分布的變化，能夠反映表面改性過程粒子是否發生了團聚，特別是是否發生了硬團聚。

　　測定方法：各類粒度測定儀器均可檢測。

9、顆粒形貌

　　概念：直接觀察粉體表面包覆層的形貌，對于評價粉體表面改性的效果有一定價值。

　　測定方法：掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、光學顯微鏡等。

10、其他

　　針對粉體表面改性的其他目的，如賦予粉體表面電、熱、阻燃、抗菌、吸波、吸附等功能或性能，還可采取相應的性能檢測、表征與評價方法。例如：

　　用于電纜絕緣填料的鍛燒高嶺土，檢測其表面處理后的體積電阻率；

　　用于填充阻燃的氫氧化鋁、氫氧化鎂、水鎂石粉等阻燃填料，檢測其表面改性后的氧指數；

　　用做顏料的云母基氧化鈦顏料，即珠光云母，檢測其二氧化鈦包覆改性后的折光指數；

　　用于抗菌目的的納米氧化鋅，檢測其表面改性后的抗菌性能；

　　用于化妝品的無機粉體，檢測其改性后的紫外吸收功能；

　　用于環保和生物化學目的的硅藻土、沸石等，檢測其表面改性后的吸附性能；

　　用于吸波涂層材料的超微或納米復合粉體，檢測其改性復合后的吸波性能；

　　用于提高無機顏料在水溶液中分散穩定性的顏料的表面改性，檢測其表面改性后表面電位的變化；

　　用做涂料顏料的二氧化鈦，檢測其用二氧化硅和三氧化二鋁表面包覆改性后的耐候性和化學穩定性。