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一文講述制備球形硅微粉工藝技術研究進展

 二維碼 267
發表時間:2018-12-21 17:27來源:金戈新材料

球形硅微粉為白色粉末,因純度高、顆粒細、介電性能優異、熱膨脹系數低、熱導率高等優越性能而具有廣闊的發展前景 。

   

球形硅微粉為白色粉末,因純度高、顆粒細、介電性能優異、熱膨脹系數低、熱導率高等優越性能而具有廣闊的發展前景 。球形硅微粉主要用于大規模集成電路封裝,在航空、航天、涂料、催化劑、醫藥、特種陶瓷及日用化妝品等高新技術領域也有應用 。

圖一  球形硅微粉.jpg


大規模集成電路對球形硅微粉的純度有嚴格的要求,一般要求SiO2 的質量分數大于 99. 5% 、Fe2O3 的質量分數小于 50×10-6 、Al2 O3 的質量分數小于 10×10-6 ,還要求放射性元素鈾 (U) 和釷 (Th)含量很低。目前,大部分高質量球形硅微粉還依賴進口。制備高純、超細的球形硅微粉已成為國內粉體研究的熱點。


目前,球形硅微粉的制備方法主要包括物理法和化學法,物理法包括火焰成球法、高溫熔融噴射法、等離子體法; 化學法主要是氣相法、液相法 ( 溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法) 等。


1、火焰成球法


火焰成球法首先對石英進行粉碎、篩分、提純等前處理,然后將石英微粉送入燃氣-氧氣產生的高溫場中,進行高溫熔融、冷卻成球,最終形成高純度球形硅微粉 。


以普通石英粉為原料,通過氧氣-乙炔火焰法制備出表面光滑、球形化率 95% 、非晶度 80% ,線膨脹系數 0.5×10-6 /K 的球形。


H. Y. Jin 等人以稻殼為原料,通過化硅微粉學-火焰球化法生成粒徑 0. 5 ~ 5 μm、球形率近95% 的硅微粉,它的流動性達 94 s /50g,松裝密度為 0. 721g /cm3 ,放射性元素 U 含量為 0. 05 ×10-9 g /g,產品的放射性達到了超大規模集成電路的封裝要求 。


此法與等離子法和高溫熔融噴射法相比更易控制,更能實現工業化大規模生產,也是更具發展前途的生產工藝。我國采用火焰法開發出“高純球形石英粉產品工業化制備技術及專用生產設備”并通過鑒定,所制備的球形石英粉成球率達 98% 以上,產率 90% ,玻璃化率達95% ,現已建立起 1 200 t /a 工業化生產線并順利投產。


2、高溫熔融噴射法


高溫熔融噴射法 是將高純度石英在 2100~ 2500℃ 下熔融為液體,經過噴霧、冷卻,得到球形硅微粉,產品表面光滑,球形化率和非晶形率均可達到 100% 。據調研,美國的球形硅微粉主要采用此法生產的,由于涉及到高性能計算機技術,他們對外嚴密封鎖。此法最易保證球化率和無定形率,但不易解決純度和霧化粒徑調整等問題。目前國內尚未見這方面研究和生產的報道。


3、等離子體法

   

等離子體法的基本原理是利用等離子矩的高溫區將二氧化硅粉 ( SiO2 ) 體熔化,由于液體表面張力的作用形成球形液滴,在快速冷卻過程中形成球形化顆粒 。

   

G. Schulz 在電容耦合的高頻氬氣等離子中,將四氯化硅與氧氣反應,制備出超純無定形的活性 SiO2 粒子,粒徑小于4 nm且呈球形 。此產品在合成分子篩方面有很大的應用前景。閆世凱等人以機械粉碎法制備的 SiO2 粉體為原料,利用射頻等離子體法制備球形 SiO2 。所得產品顆粒表面光滑,球形度高,顆粒密度為 2.15g/cm3 ,粒徑小于 10 μm。


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